New experimental and theoretical techniques in gas electron diffraction for determination of molecular structures of low-volatile and unstable compounds

Здесь представлен проект, который выполнялся при поддержке DFG и был успешно завершен в конце мая 2026 г.

Проект посвящен развитию газовой электронографии (ГЭ) — одного из основных прямых экспериментальных методов определения структур молекул в газовой фазе. Основная цель — обеспечить возможность исследования труднолетучих и термически нестабильных веществ. Для этого вводится новый экспериментальный подход, получивший название газовой электронографии низкого давления (ГЭНД). Существующие приборные ограничения устраняются за счет создания нового типа испарителя с улучшенным нагревом и возможностью изучения соединений, чувствительных к воздействию воздуха. В сочетании с синхронным контролем с помощью масс-спектрометрии это обеспечит возможность получения дифракционных картин высокого качества. С другой стороны, разрабатываются новые методы обработки данных и уточнения молекулярной структуры, которые оптимальны для больших и конформационно-лабильных молекул. Для демонстрации возможностей новых экспериментальных и теоретических подходов проводится серия исследований как известных, так и новых соединений из различных классов. К ним относятся комплексы с галлием, различные карбораны, димеры диамантана и другие соединения. Вещества выбираются таким образом, что исследование их молекулярных структур затруднено классическими методами ГЭ, но становится возможным на хорошем уровне точности с использованием методов, разработанным в рамках данного проекта. Полученные молекулярные структуры будут иметь большое значение для понимания химии соответствующих соединений и для дальнейших исследований в этих областях.

Обновленный ГЭ+МС прибор в Университете Билефельда
Figure 1. Фотография комбинированного электронографа и квадруполного масс-спектрометра в Университете Билефельда. A — контрольная панель, B — ампула с веществом, C — испаритель (на фотографии в среднем положении относительно детектора), D — дифракционная камера, E — резервуар с жидким азотом для холодной ловушки, F — механический клапан, G — положение ионизационной камеры, H — ионизационный вакуумметр, I — прибор для управления турбонасосом и вакуумметром, J — турбомолекулярный насос, K — камера квадрупольного масс-анализатора, L — усилитель сигнала, M — силовая рама масс-спектрометрического блока, N — электронная пушка.

Важнейшие статьи с описанием экспериментальных разработок в рамках данного проекта:

Y. V. Vishnevskiy, S. Blomeyer, C. G. Reuter, O. A. Pimenov, & S. A. Shlykov, Combined gas electron diffraction and mass spectrometric experimental setup at Bielefeld University. Rev. Sci. Instrum., 91 (2020) 073103. https://doi.org/10.1063/5.0012071.

Y. V. Vishnevskiy, S. Blomeyer, & C. G. Reuter, Low pressure gas electron diffraction: An experimental setup and case studies. Rev. Sci. Instrum., 91 (2020) 074104. https://doi.org/10.1063/5.0014624.

Методы обработки данных и определения молекулярной структуры разрабатываются также в рамках двух других проектов, UNEX и Mir.